儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑: 無(wú)水甲醇,國(guó)產(chǎn)
3. 助溶劑:二氯甲烷/甲苯
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量,如溶解性不佳可加入適量二氯甲烷助溶。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):30秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開(kāi)
● 終點(diǎn)保持:開(kāi)
● 體積極值:30mL
● 時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源:客戶
● 樣品名稱:煤焦油餾分油
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 滴定度: 2.770mg/mL
● 漂移計(jì)算:扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)定次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果/% |
1 | 0.18 | 0.287 | 2 | 0.44 |
2 | 0.13 | 0.223 | 2 | 0.48 |
3 | 0.14 | 0.240 | 2 | 0.47 |
計(jì)算公式:X=(C*V-F)/m*10
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定煤焦油餾分油的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定-卡爾·費(fèi)休法(通用方法)