儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇,國產(chǎn)
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:30秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:30mL
● 時間極值:30mi
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:乙酸銨
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 滴定度: 3.780mg/mL
● 漂移計算:扣除
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/% |
乙酸銨 | 4.5557 | 8.215 | 5 | 0.681 |
4.8351 | 8.615 | 5 | 0.674 | |
4.6572 | 8.271 | 5 | 0.671 |
計算公式:X=(C*V-F)/m*10
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定乙酸銨的含水量,結(jié)果約為0.675%,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB /T606 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法