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行業(yè)檢測案例
化工(甲基丙烯酸羥乙酯)容量法水分測定
時間: 2022-11-29 14:00 瀏覽次數(shù):
簡介
甲基丙烯酸羥乙酯,一種有機物,分子式為C6H10O3,無色透明易流動液體。用于合成醫(yī)用高分子材料、熱固性涂料及粘合劑等。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定某甲基丙烯酸羥乙酯的水分含量。
 
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
AKF-V6卡爾費休水分測定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
 
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑:  無水甲醇,國產(chǎn)
 
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
 
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:10秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:30mL
● 時間極值:30min
 
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:甲基丙烯酸羥乙酯
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:51%
● 滴定度:  3.551mg/mL 
● 漂移計算:扣除
 
 
實驗數(shù)據(jù)

樣品名稱 樣品質(zhì)量/g 試劑消耗/mL 檢測時長/s 測量結(jié)果/%
甲基丙烯酸羥乙酯 2.0356 0.6152 200 0.1061
1.9790 0.6013 200 0.1067
3.6587 1.1173 200 0.1072
  
計算公式:X=(C*V-F)/m*10
式中:X:  含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:  漂移量(mg)
 
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定甲基丙烯酸羥乙酯的含水量,水分約為0.1067%,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
 
參考標準
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

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