鋰電池與我們生活息息相關,扮演著不可或缺的角色。比如我們每天不離手的手機以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機、混合動力車、電動車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。
二、水分對鋰電池的影響及市場現(xiàn)狀
2.1水分會對鋰離子電池造成哪些不良影響?
主要表現(xiàn)為電池容量小,放電時間變短,內(nèi)阻增大,循環(huán)容量衰減,電池膨脹等現(xiàn)象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴格控制環(huán)境的濕度和正負極材料、隔膜、電解液的含水量。
2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現(xiàn)狀?
目前市場上水分含量測定的技術方法最常用的是加熱失重法和卡爾費休法,由于鋰電池行業(yè)所測樣品含水量極低,加熱失重法水分測定儀的精度根本達不到,這種方法被直接排除。
三、分析與方法
3.1儀器
AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀
3.2技術參數(shù)及特點
技術參數(shù) | |
測量范圍 | 3ug-99mg(H2O質(zhì)量) |
測定方式 | 卡爾費休庫侖法滴定+卡氏頂空進樣器 |
樣品加熱方式 | 瓶式加熱注氣 |
針頭規(guī)格 | 0.3mm |
測量分辨率 | 0.1ug(H2O質(zhì)量) |
主機顯示屏尺寸 | 7"彩色觸摸屏 |
參數(shù)顯示 | 水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積; |
測定重復性 | >99.7%(1000μg純水) |
樣品測量時間 | 平均50秒到幾分鐘 |
流量范圍 | 0-100ml/min(0.1Mpa) |
數(shù)據(jù)存儲 | 儀器自動存儲數(shù)據(jù)200條 |
打印功能 | 打印功能: 專用外置打印機(選配) |
語言 | 中英文自選 |
校準功能 | 有 |
自動功能 | 自動平衡、自動背景扣除,自動計算保存結果 |
特點:
1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術,有效避免加熱爐膛和反應杯污染;
2.禾工獨創(chuàng)的樣品瓶連接器,讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進入到樣品瓶內(nèi)部,密封性好,減少隔墊耗材的同時可拆卸方便;
3.精確流量控制設計,載氣消耗量僅為同類進口產(chǎn)品管式加熱爐的十分之一;
4.大功率散熱槽設計,迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;
5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數(shù)顯示,直觀簡潔;一鍵測定,操作極為簡便;
6.防凝結保溫管路無死體積設計,保證揮發(fā)后的水分管壁系統(tǒng)無殘留;
7.加熱溫度最高達300°,0-100ml氣體流量自由調(diào)節(jié),滿足大多數(shù)固體原料水分測定需求;
8.全自動恒流極化檢測,無需人工設定終點,檢測精度高,水分測量分辨率達到0.1ug;
9.一鍵啟動,操作簡單,穩(wěn)定可靠,故障低,使用壽命長;
3.3分析原理
樣品用卡氏加熱爐專用密封進樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發(fā)性的溶劑)以蒸氣的形式完全釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮氣)由頂空瓶經(jīng)加熱伴管路轉移到KF滴定杯中,然后卡爾費休水分測定儀進行檢測并顯示測量數(shù)據(jù)。
3.4檢測方法
1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。 2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為250℃,流量調(diào)整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。 3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。 4.輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。 |
四、數(shù)據(jù)與結論
實驗試劑:庫侖電量法單卡爾費休試劑,當量1.5g/100ml,kfr-c02 | |
當前漂移值:0.3ug/min | |
環(huán)境溫度:18℃ | 環(huán)境濕度:51% |
HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄
測定次序 | 進樣量 | 電解值 | 測定結果 | 分析時長 |
樣品名稱 | 負極膜片 | |||
樣品1-1 | 0.535g | 1718.4ug | 3212ppm | 12min |
樣品1-2 | 0.498g | 1627.5ug | 3268ppm | 12min |
樣品2-1 | 1.054g | 609.2ug | 578ppm | 9min |
樣品2-2 | 1.218g | 665.0ug | 546ppm | 9min |
樣品名稱 | 石墨粉 | |||
1 | 3.014g | 415.9ug | 138ppm | 6min |
2 | 3.140g | 445.8ug | 142ppm | 6min |
樣品名稱 | 磷酸鐵鋰 | |||
1 | 1.603g | 660.4ug | 412ppm | 10min |
2 | 1.428g | 615.5ug | 431ppm | 10min |
五、結論說明:
通過本實驗方法,可以精確測得鋰離子電池原料的水分含量,檢測結果精度與重復性均達到進口同類產(chǎn)品的水平。AKF庫侖法卡爾費休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進樣器聯(lián)用,能自動扣除漂移,操作便捷,能準確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。
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