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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢定原理及注意事項(xiàng)
時(shí)間: 2020-07-28 16:21
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法，已被很多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等公認(rèn)為準(zhǔn)確性高的方法。適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測(cè)量的固體類(lèi)樣品，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí)，自動(dòng)移動(dòng)樣品盤(pán)，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件，均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量。重現(xiàn)性佳，準(zhǔn)確度高，省時(shí)方便。
在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）+CH3OH（無(wú)水）→C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的摩爾比例為：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑，無(wú)論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠(chǎng)家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶(hù)在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份，需要注意如下幾點(diǎn)
?、俅朔ㄟm用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品;
②樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專(zhuān)用的醛酮類(lèi)試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
?、劭栙M(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀(guān)地反映出樣品中總水分含量。
④固體樣品細(xì)度以40目為宜，用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
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