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卡爾費(fèi)休水分儀制樣及檢測(cè)規(guī)范
時(shí)間: 2020-07-16 14:46
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一、卡爾費(fèi)休水分儀制樣規(guī)范
1、固體測(cè)試的小瓶充分干燥（一般110℃真空烘烤6h，低濕度環(huán)境下放置2-4h），同批測(cè)試選用同等干燥情況的小瓶，以保證空白測(cè)試的有效性。長(zhǎng)時(shí)間放置的小瓶重新烘烤。
2、含水量小的正負(fù)極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜，取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣：從電芯疊片中間取樣，動(dòng)作迅速；一片只取一個(gè)樣，一個(gè)樣制作完成再重新抽取片制作下個(gè)樣，以保證測(cè)試結(jié)果反應(yīng)的是電芯內(nèi)部的水分含量。
3、根據(jù)表列有關(guān)樣品量的提示。含水量少的樣品可適當(dāng)增加樣品量，含水量多的樣品要減少取樣量。請(qǐng)注意樣品zui低含水量。
二、卡爾費(fèi)休水分儀的檢測(cè)規(guī)程
1、漂移
干燥過程中，次級(jí)反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會(huì)消耗一定量的碘，該消耗稱為漂移，測(cè)試時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)扣除。漂移平衡時(shí)間在0.5h-2h，漂移時(shí)間過少且是測(cè)固體樣品需檢查是否沒開氣流，漂移時(shí)間過長(zhǎng)，儀器管理人員排查原因。樣品測(cè)試間隔會(huì)有一個(gè)消除前次水分影響的過程，等待平衡時(shí)才可進(jìn)行下次測(cè)試，而且每次測(cè)試的漂移平衡值盡量一致。
2、空白測(cè)試BLANK
測(cè)試空瓶含水量，默認(rèn)質(zhì)量1，結(jié)果單位是μg，一般小于5μg，過大的話重新烘烤小瓶；出現(xiàn)負(fù)值的話觀察滴定池壁是否掛水，輕微搖晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新測(cè)試空瓶。
3、樣品測(cè)試
出現(xiàn)負(fù)值：樣品含水量很低；根據(jù)上述內(nèi)容從操作、空白測(cè)試、小瓶找原因；試劑顏色深黃，碘含量錯(cuò)誤，補(bǔ)充新卡式試劑。
結(jié)果分散度大：樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低等。
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