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卡爾費休水分測定儀檢測副反應物質解決辦法
時間: 2020-08-19 14:04
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碳酸鹽，氫氧化物和氧化物
?、僦饕狈磻^程描述
KF滴定過程中中間產生甲基磺酸和氫碘酸，雖然與堿結合但仍然會產生弱酸與上述化合物反應生成鹽并釋放出水份
Na2CO3+2HI＝2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4＝CaSO4+2H2O
MgO+2HI=MgI2+H2O
②物質列舉
氫氧化物：所有氫氧化物
氧化物：堿性氧化物和堿土氧化物，還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2，ZnO
?、劢鉀Q建議
采用加熱爐法測定水份
醛和酮
?、僦饕狈磻^程描述
醛和酮主要是和KF中的甲醇形成縮醛和縮酮釋放水分
RHC=O+2CH3OH→RHC(OCH3)+H2O
R2C=O+2CH3OH→R2C(OCH3)+H2O
對于醛還有第二種反應：重亞硫酸鹽加成干擾
RHC=O+SO2+H2O+NR→RHC(OH)SO3HNR使得測定水分含量低
?、谖镔|列舉
醛類：碳鏈越長活性越低，芳香醛活性最低，乙醛最快，但甲醛和三氯乙醛除外可以直接滴定。
酮類：酮比醛活性低，碳鏈越長活性越低，丙酮和環(huán)己酮反應最快，但二異丙級酮、苯甲酮、脫氧二苯乙醇酮、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、樟腦、茜素、二亞芐基丙酮和二氯四氟丙酮可直接滴定
?、劢鉀Q建議
1、采用醛酮專用KF試劑。
2、采用無甲醇KF試劑，用常碳鏈醇代替甲醇，如2－甲氧基乙醇
3、采用不同反應速率（反應溫度），如在負10℃測定
強酸
?、僦饕狈磻^程描述
強酸會和KF試劑中甲醇發(fā)生脂化反應
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
CH3OH+HOOCH→CH3O－OCH+H2O
同時強酸會降低反應的PH值，使得KF反應沒發(fā)進行或者結果不滿意
?、谖镔|列舉
有機酸：甲酸酯化速率最快，醋酸部分發(fā)生
?、劢鉀Q建議
1、采用加入堿（如咪唑）調節(jié)PH到5－7之間，此法同時可以放置酯化反應發(fā)生
2、用2－甲氧基乙醇代替甲醇
硅烷醇和硅氧烷
①主要副反應過程描述
硅烷基團與甲醇發(fā)生酯化釋放水分
R3SiOH+CH3OH→R3SiOCH3+H2O
?、谖镔|列舉
R3SiOH
?、劢鉀Q建議
采用無甲醇試劑測定
含硼化合物
①主要副反應過程描述
與甲醇發(fā)生酯化釋放水分
H3BO3+CH3OH→B(OCH3)3+H2O
?、谖镔|列舉
硼酸、氧化硼、偏硼酸和硼砂
?、劢鉀Q建議
使用長碳鏈醇代替甲醇
金屬過氧化合物
?、僦饕狈磻^程描述
和KF反應生成水
?、谖镔|列舉
過氧化鈉等
③解決建議
采用爐子加熱，制藥在樣品在小于250的溫度下能釋放出水分
消耗碘的物質
?、僦饕狈磻^程描述
樣品中的某些物質和碘發(fā)生反應，使得測定結果偏高
②物質列舉
三價鐵鹽、三價銅鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽、抗壞血酸、焦亞硫酸鹽、聯胺及其衍生物、亞硒酸鹽、亞硫酸鹽、亞銻酸鹽、二價錫鹽、亞砷酸鈉、砷酸鹽、四乙鉛、硫醇類化合物
?、劢鉀Q建議
鹽類：加熱爐加熱
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?、僦饕狈磻^程描述
強氧化劑把碘化物氧化成碘單質
?、谖镔|列舉和解決建議
過氧化二烴：可在低溫下使得此副反應凍結，滴定溫度因樣品而定，最低可降至零下60攝氏度。
過氧化氫化物：H2O2會氧化生產碘，但同時產生等量的水，因此滴定不受干擾。
單質氯和溴：可使用過量的SO2還原氯和溴防止干擾
重鉻酸鹽、鉻酸鹽、高錳酸鹽：加熱爐加熱
抗壞血酸和聯胺：樣品溶解到甲醇中，用碘甲醇滴定，再測定水分，結果要扣除甲醇水分
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