如果您用的是容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,一個(gè)日常不可缺少的工作就是測(cè)定卡式試劑的滴定度,今天小編給您介紹一下滴定度的相關(guān)內(nèi)容:
1.什么是滴定度?為什么需要測(cè)滴定度?多久測(cè)定一次滴定度?
2.用什么來(lái)測(cè)滴定度?滴定度測(cè)定的最佳取樣量是多少?
3.如何測(cè)滴定度?
4.常見(jiàn)問(wèn)題
一、什么是滴定度?
卡氏試劑的滴定度是指在容量法水分測(cè)定中每毫升滴定劑可滴定水的毫克數(shù),單位為mg/mL,庫(kù)倫法不需要做滴定度測(cè)試。
電位滴定中滴定劑的滴定度為滴定劑的實(shí)際濃度與理論濃度之比,屬于滴定劑理論濃度的校正系數(shù),此滴定度是沒(méi)有單位的。
兩種滴定度不一樣,今天我們介紹的是卡氏試劑的滴定度測(cè)試。
二、為什么要測(cè)滴定度?
容量法卡式試劑在使用保存過(guò)程中,由于密封性、環(huán)境濕度、溫度等的影響,會(huì)使試劑有揮發(fā)、水分滲入等問(wèn)題,造成實(shí)際的滴定度與標(biāo)稱(chēng)值不一致,為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,需要用標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定其真實(shí)值。
三、多久測(cè)定一次滴定度?
滴定度的測(cè)定頻率由多種因素決定:
?滴定系統(tǒng)的密封性
?滴定劑的種類(lèi)
?實(shí)驗(yàn)室濕度
?室內(nèi)溫度的變化
?結(jié)果準(zhǔn)確性的要求
原則上,我們建議對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度要求較高時(shí),需要每天對(duì)滴定度進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)有了滴定度的歷史記錄后,可以根據(jù)滴定度的實(shí)際變化,來(lái)規(guī)定滴定度的測(cè)量周期。注意的是,單組份試劑的滴定度變化比雙組份試劑快。不同廠家的卡氏試劑的穩(wěn)定性也不同。
四、用什么來(lái)測(cè)滴定度?
我們建議使用合格的滴定度測(cè)定專(zhuān)用的標(biāo)準(zhǔn)水。這種標(biāo)準(zhǔn)水容易操控,因?yàn)檫M(jìn)行滴定度測(cè)定時(shí),它們的進(jìn)樣量遠(yuǎn)比用純水時(shí)的進(jìn)樣量大,稱(chēng)量誤差要小得多。著名的試劑生廠商均可提供。
常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的水含量為10.0±0.1mg/g,也可以使用純水和酒石酸鈉進(jìn)行滴定度的測(cè)定。
五、滴定度測(cè)定的最佳取樣量是多少?
推薦的加入量為:能使滴定劑消耗的體積為計(jì)量管體積的10%-90%。
以10mL滴定管為例,計(jì)算樣品量
標(biāo)準(zhǔn)品類(lèi)型 |
滴定劑 1mg/mL |
滴定劑 2mg/mL |
滴定劑 5mg/mL |
標(biāo)準(zhǔn)水 10mg/g |
0.1-0.9g |
0.2-1.8g |
0.5-4.5g |
酒石酸鈉 156.6mg/g |
0.02-0.057g |
0.013-0.115g |
0.03-0.287g |
水1000mg/g 稱(chēng)重法 |
- |
~0.015g |
~0.025g |
水 體積法 |
- |
~15uL |
~25uL |
六、如何測(cè)滴定度?
1.使用校準(zhǔn)過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行滴定度測(cè)量
2.用水測(cè)滴定度(體積法)
3.用水測(cè)滴定度(稱(chēng)重法)
4.使用酒石酸鈉二水合物測(cè)滴定度
七、常見(jiàn)問(wèn)題
1.重復(fù)性不好
1)如果您用的是純水,這時(shí)的進(jìn)樣體積非常小。剛開(kāi)始操作時(shí),需要一定的時(shí)間去適應(yīng)。如果您用純水體積來(lái)測(cè)滴定度,尤其需要注意注射器內(nèi)的氣泡。您可以參考以上視頻多練習(xí)。
2)如果您用的是酒石酸鈉,有可能使因?yàn)槿芙獠煌耆???稍黾虞腿r(shí)間來(lái)避免此情況的發(fā)生。如果滴定度持續(xù)升高,建議提高對(duì)工作介質(zhì)的更換頻率。同時(shí)應(yīng)該確認(rèn)樣品沒(méi)有粘附在滴定池壁上或電極上。另外一個(gè)原因可能是樣品的取樣量不合適。
2.結(jié)果差了1000倍
一般是公式中的系數(shù)問(wèn)題,您可以根據(jù)您用的標(biāo)準(zhǔn)和用的單位來(lái)對(duì)照下表檢查一下公式:
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