儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇,國產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 加入適量酸堿調(diào)節(jié)劑,待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):30秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開
● 終點(diǎn)保持:開
● 體積極值:30mL
● 時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:導(dǎo)電漿料
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:60%
● 滴定度: 3.275mg/mL
● 漂移計(jì)算:扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長/s | 測(cè)量結(jié)果/ppm |
導(dǎo)電漿料 | 1.3263 | 0.3905 | 52 | 964.3 |
1.9722 | 0.5797 | 49 | 950.5 | |
1.8230 | 0.5296 | 51 | 937.8 |
計(jì)算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定導(dǎo)電漿料的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 33818-2017 碳納米管導(dǎo)電漿料