儀器配置
1. AKF-CH6卡爾費休水分測定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 電子天平 ( 0.1mg)
4. 高純氮氣
試劑配置
1. 庫倫法卡爾費休試劑,國產(chǎn)
測定方法
1. 開啟AKF-CH6水分測定儀,向滴定池中加適量卡爾費休試劑,確保試劑在最大最小刻度之間即可;
2. 選擇自定義方法,設(shè)定好加熱溫度和載氣流量;
3. 等待儀器電解平衡;
4. 測樣時稱取適量樣品于進樣瓶中,然后將進樣瓶放到加熱槽中,先點擊開始測量,然后點擊穿刺按鈕,輸入相關(guān)參數(shù),等待測量結(jié)果。
儀器參數(shù)
● 通氣流量:20ml/min
● 加熱溫度:150℃
● 電解檔位:自動
● 攪拌速度:5
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:石墨烯
● 環(huán)境溫度:24℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 空白測定:漂移
實驗數(shù)據(jù)
編號 | 樣品質(zhì)量/g | 水含量/ug | 檢測時長/min |
測量結(jié)果/ppm |
均值 |
1 | 0.0520 | 197.47 | 15min | 1067 |
1152 |
2 | 0.0534 | 204.37 | 15min | 1168 | |
3 | 0.0505 | 203.71 | 15min | 1222 |
計算公式:X=(m1-f)/m
式中:X:含水量(ppm)
m1:水質(zhì)量(ug)
f:漂移背景(ug)
m:樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用AKF-CH6卡爾費休水分測定儀測定石墨烯粉體中的含水量,平均含水量為1152ppm,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。