卡爾費休水分儀容量法測定鹽酸利多卡因水分
時間: 2023-03-31 15:32
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簡介
鹽酸利多卡因是酰胺類局麻藥,化學(xué)式為C14H23ClN2O。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,測定某鹽酸利多卡因樣品的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 10μL微量進(jìn)樣針
5. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 甲醇
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:60秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 維持溫度:50℃
● 體積極值:30mL
● 時間極值:30min
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
測試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱:鹽酸利多卡因
● 環(huán)境溫度:22℃
● 環(huán)境濕度:51%
● 滴定度: 4.115mg/mL
● 漂移計算:扣除
測定次序 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/mL |
檢測時長/min |
測量結(jié)果/% |
1 |
0.1201 |
1.7881 |
3 |
6.13 |
2 |
0.1043 |
1.5332 |
3 |
6.05 |
3 |
0.1139 |
1.7112 |
3 |
6.18 |
計算公式:X=(C*V-F)/m*10
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
測試結(jié)果
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀測定奶糖的含水量,結(jié)果約為6.12%,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國藥典》2020版