鹽酸小檗堿，一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C20H18ClNO4，為黃色結(jié)晶性粉末，主要用作抗菌藥，臨床用于腸道感染及菌痢等。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀，測定某鹽酸小檗堿樣品的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 10μL微量進(jìn)樣針
5. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 甲醇
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：60秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 維持溫度：50℃
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
測試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱：鹽酸小檗堿
● 環(huán)境溫度：22℃
● 環(huán)境濕度：25%
● 滴定度： 2.927mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
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測定次序 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/mL |
檢測時(shí)長/min |
測量結(jié)果/% |
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1 |
0.0289 |
1.1614 |
3 |
11.76 |
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2 |
0.0276 |
1.1173 |
3 |
11.85 |
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3 |
0.0279 |
1.1152 |
3 |
11.70 |
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
測試結(jié)果
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀測定鹽酸小檗堿的含水量，結(jié)果約為11.77%，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國藥典》2020版
